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      北京吉天儀器有限公司官網
      聚光
      原子熒光光譜法測定果汁中錫含量解決方案
      方案概述:
      應用北京吉天儀器有限公司的Kylin S18四通道原子熒光光度計測定果汁樣品中錫的含量。實驗結果表明:以濕法消解果汁樣品,錫的加標回收率在93.1%~98.2%之間。采用Kylin S18可以測定果汁中錫的含
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      聚光 發布時間:2021-04-27 聚光 來源:admin 聚光 瀏覽次數:
             摘要:本文應用北京吉天儀器有限公司的Kylin S18四通道原子熒光光度計測定果汁樣品中錫的含量。實驗結果表明:以濕法消解果汁樣品,錫的加標回收率在93.1%~98.2%之間。采用Kylin S18可以測定果汁中錫的含量,結果真實可靠。

             1 前言

             果汁為快消食品,其部分包裝材料為易拉罐和錫箔紙,成分復雜,長時間存放可能會有微量錫元素析出。本文對果汁樣品中錫的測定進行了方法學驗證。檢測方法參考《5009.16-2014食品安全國家標準 食品中錫測定》原子熒光(AFS)是中國具有自主知識產權的分析儀器,廣泛應用于環境監測,食品安全,地質礦產等領域,具有靈敏度高、線性范圍寬、光譜干擾及化學干擾少、儀器結構簡單、成本低等優點。本文對于果汁樣品中錫的含量進行了測定并進行了方法學考察。實驗結果表明,應用北京吉天儀器有限公司的Kylin S18原子熒光光度計可以進行果汁樣品中的錫含量的測定。

             2 儀器設備

             表1:實驗所用儀器/設備/耗材/試劑

             3 測試原理

             樣品經消化后,在硼氫化鈉的作用下,生成錫的氫化物(SnH4),并由載氣帶入原子化器中進行原子化。在錫空心陰極燈的照射下,基態錫原子被激發至高能態,在去活化回到基態時,發射出特征波長的熒光,其熒光強度與錫含量成正比,與標準系列溶液比較定量。

             4 分析方法

             4.1 試樣制備
             4.1.1 試劑溶液
             硫酸(優級純);
             硫酸溶液(10mL/L):量取10 mL硫酸,溶于水并稀釋至1000mL。
             硫酸溶液(20mL/L):量取2 mL硫酸,溶于水并稀釋至100mL。
             氫氧化鉀溶液(5g/L):稱取5.0g氫氧化鉀,溶于水并稀釋至1000mL。
             硼氫化鈉溶液(14g/L):準確稱取14g硼氫化鈉,溶于1000mL5g/L的氫氧化鉀溶液中,混勻。
             硫脲+抗壞血酸溶液(100g/L):稱取10.0g硫脲,加約80mL水,溶解,再加10.0g抗壞血酸,稀釋至100mL,混勻。
             4.1.2 標準品溶液
             錫標準溶液儲備液(1μg/mL):精確吸取100μg/mL錫標準溶液(GBW(E)080546)1mL至100mL容量瓶中,用10mL/L的硫酸溶液稀釋至刻度。
             錫標準使用液(10ng/mL):準確吸取1mL錫標準溶液儲備液(1μg/mL)于100mL容量瓶中, 加入濃硫酸1mL,硫脲+抗壞血酸溶液(100g/L)10 mL,用純水定容至刻度。
             4.1.3 樣品溶液
             移取1mL果汁樣品(錫箔紙包裝)到錐形瓶中,加入濃硝酸和濃硫酸,置于電熱板上加熱消化,待液體體積近1mL時取下冷卻。用水將消化試樣轉入容量瓶中,加水定容至刻度,搖勻。取樣液于10mL比色管中,加入硫脲+抗壞血酸混合溶液,用硫酸溶液定容至刻度,搖勻,放置1h,上機測定。
             4.2 儀器準備及參考分析條件
             表 3 :儀器分析參數

             5 實驗結果

             5.1 重復性
             連續進7次標標準溶液1mL,重復性統計見表4。
             表4:錫的重復性

             5.2 標準曲線
             將標準使用液依次進樣0.1 mL,0.2 mL,0.4mL,0.8 mL和1.0mL,以元素濃度為橫坐標,信號值為縱坐標繪制標準曲線,見圖1,線性及相關系數見表5。

      圖1:錫的標準曲線
             表5:線性及相關系數

             5.3 儀器檢出限
             連續測量11次標準空白溶液,計算儀器檢出限見表6。
             表6:儀器檢出限

             5.4 樣品及加標回收率測試結果
             表7:樣品及加標回收率結果

             6 結論

             錫的信號受酸性和酸度影響比較大,消解需要嚴格控制酸度,確保硝酸消盡。上機前樣品的酸度也要保證和標液一致;錫化氫不穩定,容易分解,測試時要保證良好的室內環境;錫和硼氫化鈉的反應相對較慢,適當延長讀數時間。應用北京吉天儀器有限公司的Kylin S18原子熒光光度計可以較好的測定果汁樣品中的錫元素,儀器重復性0.55%;線性關系良好(線性相關系數r大于0.999);加標回收率均在93.1%~98.2%之間;儀器檢出限:Sn: 0.059ng/mL,低于參考國標的方法檢出限,符合要求
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